流動(dòng)相在流路中形成氣泡的問(wèn)題
1) 由于流動(dòng)相瓶?jì)犬a(chǎn)生氣泡而引起的溶劑輸送問(wèn)題
現在，讓我們通過(guò)在第1節中介紹的，第2節中機理的描述重新考慮流動(dòng)管道中氣泡形成的問(wèn)題。
如果在流動(dòng)相瓶中形成氣泡，則表明流動(dòng)相已被溶解空氣過(guò)飽和。例如，這可能是由以下原因引起的:
?。?）液體溫度升高
當使用從儲存中取出的冷溶劑并立即放入流動(dòng)相瓶時(shí)，或者在早上裝配流動(dòng)相，但中午室溫升高時(shí)，就會(huì )發(fā)生這種情況。
?。?）溶劑混合物的混合不足
特別是水與乙腈混合時(shí)的吸熱反應會(huì )降低溶液溫度。因此，即使溶液*混合以除去任何過(guò)飽和的空氣，如果被室溫加熱并使其溫度升高，氣泡仍然會(huì )發(fā)生。
如果這些氣泡通過(guò)吸入過(guò)濾器吸進(jìn)泵頭，溶劑將不能再正常輸送。首先，當氣泡上升時(shí)，泵頭內部較低的壓力導致氣泡膨脹(圖7)。當這種情況發(fā)生時(shí)，柱塞測量溶劑的體積和膨脹氣泡的體積。接下來(lái)，當溶劑被噴出時(shí)，頭部?jì)炔康母邏簳?huì )收縮氣泡。這意味著(zhù)比正常量的流動(dòng)相的輸送要少。這樣，如果允許氣泡不受限制地流過(guò)泵頭，流動(dòng)相的輸送量也將不受限制(溶劑輸送準確度和精密度較差)。這種現象的存在可以通過(guò)監測(圖8)溶劑輸送泵的流出壓力曲線(xiàn)來(lái)確定。如果出現這種類(lèi)型的問(wèn)題，保留時(shí)間和峰值面積的變異性會(huì )增加(圖9)，分析結果沒(méi)有充分的可靠性。
2) 因泵內產(chǎn)生氣泡導致溶劑輸送發(fā)生故障
即使流動(dòng)相瓶中溶解的空氣低于飽和溶解度水平，當溶液通過(guò)泵時(shí)仍會(huì )形成氣泡。
(1)低壓梯度混合：當不同的溶劑在常壓下(或稍低的壓力下)混合時(shí)，由2-3所述的機理，圖10中紅色圓圈區域會(huì )形成氣泡。無(wú)論梯度混合器安裝在泵下游(高壓側)多遠，混合將在紅色圓圈區域開(kāi)始，這在一定程度將導致的氣泡形成。相反，在高壓梯度混合中，從泵下游(高壓側)開(kāi)始混合，所以不會(huì )出現這種問(wèn)題。
(2) 吸濾器堵塞：如果吸入過(guò)濾器堵塞，在吸入過(guò)程中阻力增加，增加了由于過(guò)濾器內壓力下降而形成氣泡的可能性。當過(guò)濾器閑置時(shí)，雜質(zhì)附著(zhù)在過(guò)濾器上，或者甲醇通過(guò)過(guò)濾器時(shí)，沒(méi)有意識到之前的流動(dòng)相是緩沖溶液時(shí)，就會(huì )發(fā)生堵塞。如果堵塞的程度很輕，可以通過(guò)適當地去除流動(dòng)相中的氣體來(lái)防止氣泡，但實(shí)際上應該通過(guò)清洗或更換過(guò)濾器來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。
更新時(shí)間：2022-05-07
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